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      當前位置:首頁  >  技術文章  >  ZDJ-3S卡爾費休水分測定儀計算公式

      ZDJ-3S卡爾費休水分測定儀計算公式

      發布時間:2022-03-23      點擊次數:1043

          卡爾費休水分測定儀容量法滴定總體可以分為四個步驟,水分預滴定,水分漂移,水分標定,水分樣品(測量)。

          水分預滴定的作用是利用反應消耗掉滴定杯中溶劑甲醇中的水分,維持無水的滴定溶劑環境。

       

      水分漂移量的測定

          在ZDJ-3S卡爾費休水分測定儀滴定杯中加入30mL左右無水甲醇溶劑,并啟動預滴定至平衡狀態,繼續動態平衡滴定不少于10min后再計時平衡滴定至終點,兩次滴定之間的單位時間內的體積變化即為漂移量(D )。

          通過大量實驗數據分析,實際操作中可以將漂移值測量時間從不少于10min縮減到不少于4min,來加快實驗進程并維持實驗結果的準確性。

          水分漂移是通過設定時間段維持再平衡所消耗的滴定試劑體積,計算單位時間內實驗環境(空氣)中水分對實驗的影響,即漂移值D,單位μL /min。漂移值D × 實驗時間t(單位S = 實驗環境(空氣)中水分空白。

      漂移值單位在后續計算時要換算為mL /S。

       

      水分標定的測定

          水分標定是通過加入已知質量的基準物,來確定卡爾費休試劑的滴定度(濃度)。

          在反應瓶中加一定體積(浸沒鉑電極)的甲醇,在攪拌下用卡爾,費休試劑滴定至終點。加人10 毫克水(精確至0.000 1 g),滴定至終點并記錄卡爾,費休試劑的用量(V)??栙M休試劑的滴定度按式以下計算:

                                                                                 

          式中:

                   T—卡爾費休試劑的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL

                  m—水的質量,單位為毫克(mg);

                 V—滴定水消耗的卡爾費休試劑的用量,單位為毫升(mL)。

          標定中基準物水的質量可以取5~30mg,根據后續實驗樣品來確定基準物的質量。

          在滴定標定實驗過程是實驗環境(空氣)中的水分是對標定結果有一定影響的,為了得到更加準確的卡爾費休試劑的滴定度,我們在計算的公式中引入了水分漂移校正。更正后的公式為:

                                                                             

       

      水分樣品的測定

          水分樣品加入樣品完全溶解后,測定樣品水分含量。

          計算公式為:

                                                            

                                                                 

          式中:

                  X—試樣中水分的含量,單位為克每百克(g/100 g);

                  V1滴定樣品時消耗卡爾費休試劑體積,單位為毫升(mL);

                   D—漂移量,單位為毫升每分鐘(μL/min);

                   t—滴定時所消耗的時間,單位為分鐘(min);

                  T—卡爾費休試劑的滴定度,單位為克每毫升(g/mL);

                   m—樣品質量,單位為克(g);

                  100—單位換算系數;

                  V2液體樣品體積,單位為毫升(mL

                   ρ—液體樣品的密度,單位為克每毫升(g/mL

          水分含量>1 g/100 g時,計算結果保留三位有效數字;水分含量<1 g/100 g時,計算結果保留兩位有效數字。

          當水分樣品為液態時,因液體密度受溫度影響較大,為保證實驗結果準確通常使用固體公式,注射器抽取液體樣品在天平上精密稱取液體樣品質量。

          公式計算時漂移量(D)單位要換算成(mL /S),滴定時間(t)單位要換算成(S)。

       

          標準依據:《GB 5009.3-2016 食品中水分的測定》


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