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      卡氏水分測定儀使用過程安全可靠

      發布時間:2019-09-21      點擊次數:816
        卡氏水分測定儀使用過程安全可靠  
         卡氏水分測定儀進氣口要安裝干燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴重 的測定誤差,在進行卡爾費休滴定過程中,有時會出現借終點現象,也就是提前到達終點,造成測定結果偏低。
         卡氏水分測定儀在測定低濃度含水量的樣品時影響更大,甚至無法進行測定,這主要是空氣中的氧將 滴定池中的碘離子氧化為碘, 從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會明顯地促進氧與碘離子的氧化反應,對試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環境對這個反應的速度有一定的影響,如卡爾費休試 劑中二氧化硫過量,試劑不純,配置試劑的含水量過高等都容易發生終點提前現象。 
        在滴定測水中,如果沒有甲醇共存時,則水或其它任何含活潑氫的化合物都能代替甲醇中間化合物發 生反應,這樣就會擾亂化學反應的化學計量,使這個反應對水沒有特殊的選擇性,因此在測定過程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。在用卡氏水分測定儀試樣含水量時, 要注意被測 定的試樣中是否有能與卡爾費休試劑生成水的物質,如有這類物質應分別采取相應的措施才能得到滿意 的結果。
        卡氏水分測定儀能被碘還原者, 如硫醇和硫化氫等能被碘還原使水分析結果偏高??梢杂孟N進行加 成反應除去,能將碘化物氧化為碘者,本身被還原為氫醌。如無機化合物的過氧化物,鉻酸鹽,二價銅 和三價鐵鹽等能產生這樣的反應,使測定產生誤差,一些弱的含氧酸鹽,如碳酸鹽,硼酸鹽主要與HI反 應生成水干擾測定。而無機酸和酸性氧化物不干擾測定。
         氯化鐵和試劑中包含的活性氯,如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費休試劑中的HI所還原,這種干擾可用吡 啶和二氧化硫及甲醇溶液預處理試樣加于消除。在四氯化碳中包含大約1%的游離氯異氰酸鉀鹽,當含量 在0.001%到0.1%范圍內,可通過已用過的甲醇及吡啶,二氧化硫溶液處理后進行測定。
         卡氏水分測定儀按滴定化學反應類型分:酸堿滴定、氧化還原滴定、絡合滴定和沉淀滴定等。按滴定 溶劑的不同分:水溶液滴定和非水滴定。卡氏水分測定儀按滴定方式的不同分:化學滴定、青霉素含量測定、青霉素標定和青霉素降解物測量。
       
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