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      選用自動電位滴定儀的幾點建議

      發布時間:2017-07-17      點擊次數:1046

        隨著分析化驗工作的需要和儀器技術的更新換代,自動滴定儀的品種繁多,用戶在選用自動滴定儀時,有時感到眼花繚亂,根據我廠幾代工程技術人員實踐和積累,特提出幾點看法,供廣大用戶選用自動滴定儀時作參考,有不妥之處敬請指正:

        一、目前市場上幾種自動滴定儀的結構

        1、普通玻璃滴定管加模擬滴定終點控制電路的自動滴定儀;

        2、數字自動滴定管加模擬滴定終點控制電路的自動滴定儀;

        3、數字自動滴定管加數字判別滴定終點的自動滴定儀。它又可為下列幾種形式:

        (1)由單片機控制的自動滴定儀,有組合式和整體式兩種。

        (2)由微機作為上位機控制由單片機控制的自動滴定儀,組成自動滴定系統,也有組合式和整體式兩種。

        前二種結構的自動滴定儀是屬硬件滴定,功能少,精度差,很多滴定不能完成,但它的優勢在于價格甚低,適用于滴定的銳度指數很高的滴定分析,或精度要求不高的滴定分析。

        第三種結構自動控制滴定儀是當今的主流,功能多,精度高,幾何所有的滴定分析都可以完成(這是泛指,各種儀器差異很大)。

        二、幾種自動滴定儀功能(從自動滴定方法和滴定過程與滴定后的數據處理兩個方面的功能來考慮)

        1、滴定方法功能主要有電位滴定法、光度(比色)滴定法、電流滴定法、電導滴定法和溫度滴定法等。

        2、滴定過程與滴定后的數據處理

        (1)辨別終點的方法主要有微分滴定法、永定終點滴定法、預設終點滴定法、Gran滴定法、線性滴定法等。

        (2)數據處理主要有數據的平滑、實時滴定曲線的繪制、終點與假終點的辨別與刪除、圖譜的存儲功能;終點自動檢測與假終點的刪除功能;人工生成終點功能;建立模板功能等。在光度(比色)滴定法、電流滴定法、電導滴定法和溫度滴定法線性滴定中,兩條相交直線的擬合與終點的求解等。

        在做滴定分析時,首先考慮選擇什么的滴定法,要求既能完成滴定分析任務,又能得精度較高分析結果。主要考慮下列幾個方面:

        (1)等當點處的銳度指數hequ作為表示電位滴定準確度的量度。J.N.Butlerr的研究表明:hequ>1000,滴定誤差不超過0.1%;hequ在0-1000之間,滴定仍是可行的,但滴定誤差較大,為0.1%-5%;hequ<10,則無法確定滴定終點,滴定無實際意義。如果滴定銳度指數較小的項目,則選用微分自動滴定法,不能選用預設終點法。

        預設終點滴定法和永定終點滴定法只有在滴定曲線較徒(銳度指數較大)的情況下才有較好的精度,如果滴定曲線較為平緩,由于終點附近溶液的離子強度很弱,電位很不穩定,造成較大的測量誤差。所以通常用在精度要求不高的場合。

        微分滴定法-當滴定進入到理論終點時,離子濃度突變,從而引起電極電位的相應跳變,將這種跳變進行微分,利用一次微分zui大值來判別電位滴定的終點。它不需要預先知道終點的數值,對滴定曲線不太徒(銳度指數較小)的終點也能檢測來,具有較高的分辯率和測定精度。

        (2)對滴定劑耗用量較少的滴定,如測定汽油與煤油等中的硫醇硫、堿性氮含量,則通常采用平滑曲線微

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